2000年12月,上海烟草(集团)公司与中国农业大学共同承担的《近红外技术在烟草品质检测中的应用研究》科研项目通过了国家局组织的鉴定,并获得2001年度国家烟草专卖局科技进步三等奖。该项研究开发了烟草常规化学成分的近红外快速测试技术,建立了检测模型。测试指标包括烟碱、总糖、还原糖、总氮、总钾、总氯。近年来,上海烟草(集团)公司在不断加强研究近红外技术的同时,系统而有组织地进行了近红外检测技术的推广应用,产生了一些可喜的技术效应。近日,国家局科教司提出了近红外检测技术在烟草行业研究与应用的一些设想。现将情况简报如下。
一、近红外检测技术简介
近红外是波长处于780nm-2526nm范围内的电磁波,照射物质时一些官能团产生振动、转动状态的变化或能级跃迁,吸收能量导致光谱发生变化。在近红外光谱区产生吸收的官能团主要是C-H、0-H、S-H、N-H。物质中这些基团的数量和结构形式不同,在近红外透射或反射光谱上产生相应信息。利用计量化学分析方法,可挖掘蕴涵在光谱中的物质信息,据此可以研究检测物质成分含量、理化特性和其它一些指标特征。
80年代后期随着计量化学的进展,以及仪器硬件和计算机硬件的快速发展,近红外光谱技术迅速发展成为二门独立的分析技术。我国的系统研究起步于1995年左右,包括仪器的研制、软件开发、基础研究和应用研究。由于近红外检测技术具有快速、高效、操作简便、无损、可检测内容广泛、对环境无污染、测试成本低等优点,目前被广泛地应用于食品、纺织、制药、石油、化工、酿酒等行业的品质检测、控制和相关研究。
近红外是一种处于快速发展中的技术,正处于不断研究和推广的状态。目前近红外技术本身可以说比较成熟了,但支撑近红外应用的各种技术平台和标准体系尚未建立健全。通俗地说,作为一个企业或一个使用者,可以花钱买到近红外光谱仪以及相关的分析软件,但买不到各种具体指标的检测模型。因此要真正使用近红外技术,必须要首先研究建立各种检测模型。一般过程如下:
(1) 确定检测目标(物质须含有C-H、0-H、S-H、N-H等官能团,检测目标与它们要有直接或间接关系);(2)系统收集有代表性的标样;(3)用经典方法测定标样指标值;(4)用近红外光谱仪扫描标样,用计量化学分析软件研究光谱与目标值间的关系,建立相应的检测模型;(5)与经典方法进行平行比对,优化模型直至达到精度要求;(6)检测模型投入应用,同时在使用过程中不断补充二优化和维护模型。
二、近红外测试技术在烟草行业的研究与应用
鉴于近红外技术所具有的优势,1997年,上海烟草(集团)公司技术中心与中国农业大学的有关专家密切合作,对应用近红外技术检测烟草有关品质特性进行了专题研究。在这个项目中,项目组专题研究建立了烟草主要化学成分的近红外快速检测模型,包括烟碱、总糖、还原糖、总氮、总钾、总氯。为近红外建模提供标准数据及平行的比对方法是流动注射分析仪。研究总结及后来的大量应用数据表明,近红外快速测试与流动注射分析仪的平均相对偏差情况如下:烟碱、总糖、还原糖、总氮为2-3%,总钾、总氯为6-8%。
上海烟草(集团)公司在加强研究近红外技术的同时,系统而有组织地进行了近红外检测技术的推广应用,目前该方法推广到制丝车间《烟叶仓库、打叶复烤厂等,培训了一支包括工人在内的各种层次、各方亩人员组成的技术队伍,形成覆盖企业烟叶原料基地、打叶复烤、烟叶仓储、产品配方、在线控制等诸环节的质量控制网络,产生了一些可喜的技术效应。
1、实验室
大大提高了实验室在烟草主要化学成分方面的测试能力,突破了这—方面的瓶颈,使许多日常测试和科技项目的测试要求得到了充分的满足。
2、制丝生产过程
将化学成分快速测试技术前移至制丝生产车间,培训检验员进行化学成分分析,开始确立一些以前无法开展的过程研究和监控,如检测各种投料的质量稳定性、掺配的均匀性、工艺加工过程的质量变化、加料的均匀性、在制品和最终产品的质量均匀性等研究,为工艺优化、设备改进、提高产品质量稳定性等提供了科学的依据。
3、烟叶仓储
将化学成分快速测试技术前移至烟叶储运公司,培训检验员进行化学成分分析,开展入库、出库烟叶内在质量检验,监测仓储过程中烟叶质量的变化,结合烟叶储存养护方面的科研成果,改进养护工艺,为养护提质、力争在烟叶储存的最佳质量期间使用。烟叶、根据配方和内在质量均衡要求合理搭配烟叶等提供强有力的技术支撑。
4、烟叶原料质量体系
烟叶原料质量体系是上海烟草(集团)公司的一个烟叶质量管理控制体系,该体系提出了上海烟草对全国各烟区各等级烟叶质量的多方面要求,其中烟叶化学成分是烟叶内在质量的关键指标。该体系要求在烟叶的选择、采购烟叶的确认、初配方打叶复烤、复烤前后烟叶的质量监控、入库烟叶的质量复查等环节进行质量检测。正是由于近红外快速检测的技术优势,在质量体系中才提出相关方面的技术要求并最终得以实施。目前在上海烟草的一些合作原料研究室以及委托加工的打叶复烤厂,已经或将要配置近红外光谱仪,在较短的时间内使各层次的合作单位具备了快速高效的测试能力,形成一个全面覆盖其烟叶基地、能进行快速大量
测试的检测网络,严密的比对数据表明,近红外检测技术快速高效,而且相对于流动注射分析仪,近红外能更好地保持不同实验室之间的检测结果一致性。由于采用了统二的检测模型,实现了不同单位检测结果的高度一致性。借助于烟叶原料质量体系明确的质量要求、系统的质量监测程序以及近红,外的快速检测能力,上海烟草可以在烟叶采购、加工过程中及时、系统地了解烟叶的内在质量状况,从而确保烟叶的内在质量及其稳定性。
除此之外,项目组还不断拓展研究范围,目前开展了以液相色谱仪检测为依据,研究建立了烟叶中多酚含量的快速测试方法;以吸烟机检测为依据,研究建立了烟气中焦油和烟碱的快速测试方法;以沪产烟实物样品为依据,研究建立了沪产烟真假卷烟的快速技术鉴别方法;以沪产卷烟的质量差别为依据,探索研究了卷烟质,量判别模式;以烟叶陈化的相应技术指标为依据,研究建立了烟叶陈化进程指标的快速检测模型;以生产线实际添加量为依据,研究建立了烟丝料液添加量的快速检测模型。
根据近红外的技术原理和上海烟草(集团)公司的应用研究表明,近红外检测技术应用于烟草行业具有如下优势。一是可检测烟草的多项指标,不仅可用于烟叶化学成分检测,而且还可用于测试一些物理指标或者品质指数。原则上对象指标与烟草中的C-H、0-H、N-H等化学键有直接或间接的关系,其含量在百分级以上的均可用近红外进行研究,并有望建立相应的定性定量检测模型。二是快速高效,多项指标测试只需一台仪器一种方法一次扫描即可完成,一般检测一个样品为2-3分钟。以烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯等指标的测试为例,近红外技术的检测速度和能力比流动法提高10-100倍,数据的反馈周期大大缩短。三是操作简便,对操作人员要求低,通过近红外可将许多复杂的检测工作交给技术工人来快速高效的进行。四是近红外对环境要求低,可应用于实验室,各种现场,有些专门的设备甚至可进行生产线的在线检测。五是无污染,不需使用化学药品。六是测试成本低廉,技术经济效益高。由于近红外的快速高效、不消耗化学药品、较低的技术要求以及一种仪器测试多项指标等特点,故近红外的检测成本较低。而且随着测试指标的增加,其经济性越发得到充分体现。
三、近红外技术的应用研究和推广的一些设想
鉴于近红外的各种技术优势以及对烟草行业的巨大应用潜力,科教司十分重视近红外技术在烟草行业的技术研究与应用推广工作。计划安排以“烟叶主要化学成分合作分析”项目为切入点,有组织地开展近红外技术的推广应用。初步设想是:
1、组织开展《应用近红外检测技术快速测定烟叶主要化学成分(20项指标)的研究》项目
烟叶主要化学成分合作分析工作于2002年底正式启动,该项工作计划常年开展,为行业建立基础数据库。其分析指标为20项,目前采用的分析方法为标准检测方法,由于该项工作涉及烟叶样品多,工作量大。鉴于此,国家局决定组织开展《应用近红外检测技术快速测定烟叶主要化学成分(20项指标)的研究》项目(该20项指标不包括原来20项指标中的有机氯,而加上了淀粉含量,由上海烟草(集团)公司和郑州烟草研究院牵头,云南烟草研究院、长沙卷烟厂和昆明卷烟厂参加,建立20项指标的近红外快速检测模型,以期减少合作分析的工作量。
2、在建立相应模型后,确立合理的方式,将各指标检测模型在国内烟草行业共享,降低行业内各企业使用近红外技术的技术和经济门槛,缩短入门周期;推动该技术在行业的推广应用,从而促进行业烟叶和卷烟质量的研究和控制水平,提高行业的技术实力。
3、通过近年外技术,进一步提高行业相关指标,检测数据的一致性,促进行业检测数据的共享。因此,由国家局科教司统一组织建模以后,原则上对具有共享模型的这些指标,不提倡各企业再独立建模,以避免各企业重复建模而导致在人力物力上的重复投入以及不同企业独立建模所造成的测试数据差异。对一些企业独立研究开发的新指标的检测模型,将尽可能以合理的方式纳入到共享模型中去。
4、组织开展相关培训工作,加快已有成果的推广应用。
目前,上海烟草(集团)公司已将近红外检测技术应用于实验室测试、烟叶原料质量体系建设、仓储和制丝过程的质量控制,收到了良好的效果。为加快已有成果的推广应用,科教司近期将组织开展相关培训工作,具体安排将以文件通知为准。
信息来源:国家局科教司