铅的污染来源
铅，是一种重金属，质量是金属里面最重的，有毒，在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。古书上就有记录认为用铅管输送饮用水有危险性。
铅的工业污染来自矿山开采、冶炼、橡胶生产、染料、印刷、陶瓷、铅玻璃、焊锡、电缆及铅管等生产废水和废弃物。另外，汽车排气中的四乙基铅是剧毒物质。水体受铅污染时（Pb0.3～0.5mg/L），明显抑制水的自净作用，2～4mg/L时，水即呈浑浊状。
铅的危害
经饮水、食物进入消化道的铅，有5～10%被人体吸收。通过呼吸道吸入肺部的铅，其吸收沉积率为30～50%。四乙基铅除经呼吸道和消化道外，还可通过皮肤侵入体内。侵入体内的铅有90～95%形成难溶性的磷酸铅【Pb3(PO4）2】，沉积于骨骼，其余则通过排泄系统排出体外。人体内血铅和尿铅的含量能反映出体内对铅的吸收情况。血铅含量每 100毫升大于80微克（正常应每100毫升小于40微克）和尿铅含量大于80微克/升（正常应小于50微克/升）时，即认为体内铅吸收过量。蓄积在骨骼中的铅，当遇上过劳、外伤、感染发烧、患传染病、缺钙或食入酸碱性药物，使血液酸碱平衡改变时，铅便可再变为可溶性磷酸氢铅（PbHPO4）而进入血流，引起内源性铅中毒。铅主要是损害骨髓造血系统和神经系统，对男性的生殖腺也有一定的损害。对造血系统主要是引起贫血，这是因为铅干扰血红素的合成而造成的。铅引起贫血的另一个原因是溶血。正常的红细胞膜上有一种三磷酸腺苷酶。这种酶能控制红细胞膜内外的钾、钠离子和水分的分布。当这种酶被铅抑制，红细胞膜内外的钾、钠离子和水分的分布便失去控制，使红细胞内的钾离子和水分脱失而导致溶血。
铅对神经系统的损害是引起末梢神经炎，出现运动和感觉障碍。此外铅随血流入脑组织，损害小脑和大脑皮质细胞，干扰代谢活动，使营养物质和氧气供应不足，引起脑内小毛细血管内皮细胞肿胀，进而发展成为弥漫性的脑损伤。经常接触低浓度铅的人，当血铅达到每100毫升60～80微克时，就会出现头痛、头晕、疲乏、记忆力减退和失眠，常伴有食欲不振、便秘、腹痛等消化系统的症状。
幼儿大脑对铅污染比成年人敏感。大气中的铅对儿童的智力发育和行为会有不良影响。儿童的血铅超过每100毫升60微克时，会出现智能发育障碍和行为异常。铅对儿童骨骼的生长发育也能造成损害，例如能使长干骨骺端钙化带密度增强、宽度加大和骨骺线变窄等。铅还能透过母体胎盘，侵入胎儿体内和脑组织。
铅的测定原理
在特定环境中，铅试剂与铅离子在受热条件下形成稳定络合物，在固定波长下进行分光光度测定，通过吸光度测得铅的含量。
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水中铅测定方法详解
在中性和碱性溶液中，双硫腙与铅反应生成单取代双硫腙络合物，溶于有机溶剂而呈洋红色。反应灵敏，最大吸收波长为520nm，摩尔吸光系数(ε)6．86×104L／(mol·cm)。 有机溶剂通常使用三氯甲烷或四氯化碳，四氯化碳可比三氯甲烷在较低pH值萃取铅，不形成二铅酸盐，且四氯化碳不溶于水，挥发性较低，比重较大。另一方面，铅一双硫腙络合物在三氯甲烷中溶解度较大，可萃取较大量的铅。由于双硫腙在三氯甲烷中溶解度比四氯化碳为大，因此，当需要从三氯甲烷中完全除去双硫腙时，必须保持较高的pH值。 当使用三氯甲烷作溶剂时，铅可在pH8～11．5被定量萃取。，通常采用百里酚蓝(pH8．O～9．6)作指示剂，调节水相由绿变蓝(pH～9．5)，然后进行萃取。亦有建议在高pH值进行萃取，如SnydercsJ提出，在含柠檬酸铵和氰化钾的pH9．5～10．0水溶液中，用双硫腙一三氯甲烷溶液萃取铅，继用稀硝酸反萃取，最后用氨性氰化物溶液调节至pH11.5，以双硫腙三氯甲烷溶液萃取，在pHll．5的高pH值下，使过量双硫腙成为铵盐而进入水层。
影响铅的萃取率，除pH外，还与所用溶剂、存在阴离子的种类和数量、两相的体积比、双硫腙在有机相中的浓度等参数有关。阴离子由于与铅形成络合物而影响萃取平衡，如在同样的pH，当含一定浓度的乙酸盐、酒石酸盐和柠檬酸盐时，可使萃取率降低。
双硫腙法测定铅，可采用单色法，亦可采用混色法，前者以氨性氰化物溶液洗去有机层中过量的双硫腙后，测量络合物的吸光度，后者则有机层中残留过量的双硫腙不经除去直接测量吸光度，操作简便。然而对铅含量极微的水样，由于受基体影响，当采用混色法测定，以无铅水制备的空白试验为参比时，往往会出现负值，而单色法则无此现象。
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干扰及其消除
在最适pH萃取铅时，Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+、Cu2+、Zn2+、cd2+、Co2+和Ni2+亦可与双硫腙络合而被萃取，可加氰化物掩蔽之。如有大量的Ag+、Hg2+、Pd2+、Au3+和Cu2+存在(每一种金属离子超过1mg)，则最好是在强酸性溶液中，甩双硫腙一氯仿溶液预先将这些金属离子萃取除去。而后再测定铅。Bi2+、In3+、Tl+和Sn2+不能为氰化物所掩蔽，铋在较低pH时比铅易于被双硫腙萃取，因此可将水层调节至一定pH(通常为2．O～3．5)，铋被萃取而铅仍在水液中，然后提高pH值而萃取 铅。亦可先在较高pH值，使铋和铅一起被萃取，然后用缓冲液洗有机层使铅进入水层(如用 C014作溶剂则pH为2．3～2．5，用CHCl3则为pH3．4)，或用碱性溶液(通常pH大于1l的0．5～ 1％氰化钾溶液)洗有机层，使铋先行解离。铋量很大时，可用溴和氢溴酸处理，使成三溴化铋使其挥发。
铟的干扰：铟萃取的最适pH为5．2～6．3(CCl4)和8．3～9．6(CHCl3)，因此可采用pH值大 于lO，以CCl4为溶剂，当铟存在100倍过量时，可进行铅的萃取。
铊的干扰严重：可调节pH至6．0～6．4，用双硫腙萃取铅，此时铊不被萃取。或将萃取物与 0．5％氰化钾溶液振摇，此时铊一双硫腙盐解离而铅一双硫腙盐则不解离。 大量的铊亦可以在2～4mol／L HCl中，用乙醚萃取除去。 Fe3+可由于氰化物的存在而形成高铁氰化物，使双硫腙氧化而干扰，如加盐酸羟胺、肼、亚硫酸钠或其他还原剂，使变成亚铁氰化物则不干扰。铜亦可能有类似的干扰。
含大量Fe3+时，可在1．2mol／L HCl介质中，加过量铜铁试剂，用CHCl3萃取之，此时铅不被沉淀亦不被萃取，而Cu3+、Bi3+、Tl3+和Sn2+亦被除去，过量铜铁试剂用CHCl3萃取除去。 Sn2+可引起干扰，而Sn4+则不干扰，含量大时，可形成溴化锡挥发除去。 在碱性介质中可产生沉淀的金属(氢氧化物)，以柠檬酸铵或酒石酸盐络合掩蔽之。
另外还有一些金属可妨碍铅的萃取，特别如钛(5mg或以上)可阻碍铅从pH7～11的氨性柠檬酸盐溶液中的完全萃取。含高浓度铝时，亦有类似情况。遇此场合，可先用硫化物沉淀分离，必要时加少量铜作为共沉淀剂。阴离子的影响，硫化物是较重要的，试剂级的氰化钾中常发现含有硫化物。其他阴离子如柠檬酸盐、酒石酸盐。存在高浓度时，因络合作用而阻碍铅的萃取。高浓度的磷酸盐、胶体状的硅酸亦可使铅的萃取发生困难，必要时以较浓的双硫腙溶液反复萃取之。
铅一双硫腙络合物可被稀酸溶液所解离这一性质，有助于干扰物质的分离，即第一次用较浓的双硫腙溶液萃取分离之后，用稀酸液振摇，使铅返回水相，然后再调节至最适pH，第二次用双硫腙溶液从水相中萃取铅。
双硫腙分光光度法
双硫腙分光光度法是以双硫腙为螯合剂，使之与金属离子反应生成带色物质，而后用分光光度法测定该金属离子的方法。这是环境监测中常用的一种间接、萃取分光光度法。在水质标准中，有3个标准方法采用双硫腙分光光度法。
铅的测定：在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色双硫腙铅螯合物，在510nm波长处可进行分光光度测定，从而求出铅的含量。
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