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总铜在线分析仪
基本原理:
采用二甲基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定总铜。即在高温高压下,水样中的各种铜化合物经过硝酸氧化消解变成正二价铜离子,在氨性条件下,铜离子与二甲基二硫代氨基甲酸钠发生络合反应生成黄棕色配合物,在一定浓度范围内,体系吸光度与铜离子浓度成正比,即可以根据分光光度法测定出水样中总铜的含量。
检测步骤:
1.用蒸馏水冲洗测量水样、试剂体积的容器和消解试管。
2.开启蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触,在泵管和水样间有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
3.开启蠕动泵投加试剂(消解液、水样、显色剂、缓冲溶液),试剂的体积也由可视测量系统控制。
4.通过鼓泡混合水样和试剂。
5.拧紧消解试管盖后,由加热金属丝将溶液加热至110℃,消解时间由测量系统自动控制。
6.溶液冷却后,由蠕动泵排出溶液。
7.在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
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总铜测定原理
2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法测定铜含量的方法原理是用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子,在中性或微酸性溶液中,亚铜离子和2,9-二甲基-1,10-菲啰啉反应生成黄色络合物,可被多种有机溶剂(包括氯仿-甲醇混合液)萃取,在波长457nm处测量吸光度。
该方法适用于地面水、生活污水和工业废水中铜的测定。
总铜测定时的干扰及排除
在被测溶液中,如有大量的铬和锡、过量的其他氧化性离子以及氰化物、硫化物和有机物等对测定铜有干扰。加入亚硫酸使铬酸盐和络合离子还原,可以避免铬的干扰。加入盐酸羟胺溶液,可以消除锡和其他氧化性离子的干扰。通过消解过程,可以出去氰化物、硫化物和有机物的干扰。
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测量总铜的方法
原子吸收分光光度法
一.直接吸入火焰原子吸收分光光度法
方法原理
将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量。
适用范围
本法适用于测定地下水、地表水和废水中的铜,适用范围0.05-5mg/l
二.萃取火焰原子吸收分光光度法
方法原理
被测金属离子吡咯烷二硫代氨基甲酸铵或碘化钾络合后,萃入甲基异丁甲基异丁基甲酮,然后吸入火焰进行原子吸收分光光度测定。
适用范围
地下水和清洁地面水。分析生活污水、工业废品率水和受污染的地面水时,样品需预先消解。适用浓度范围1—50μg/L
三.离子交换火焰原子吸收分光光度法
方法原理
本方法用强酸型阳离子树脂对水样中铜、铅、镉离子进行吸附,用酸作为洗脱液,从而使金属离子得到浓缩,富集倍数可达100倍。
适用范围
适合于较清洁地表水的监测。最低检出浓度33μg/l
四.石墨炉原子吸收分光光度法
方法原理
将样品注入石墨管,用电热方式使石墨炉升温,样品蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。
适用范围
适用于地下水和清洁地面水。分析样品前要检查是否存在基体干扰并采取相应的校正措施。适用浓度范围 1-50μg/l
二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法
方法原理
在氨性溶液中(pH 9-10),铜与二乙氨基二硫代甲酸钠作用,生成摩尔比为1︰2的黄棕色络合物。该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取,其最大吸收波长440mm。在测定条件下,有色络合物可稳定1h,其摩尔吸光系数为1.4×104。
适用范围
本方法的测定范围为0.02—0.060ml/L,最低检出浓度为0.01mg/L,经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。已用于地面水、各种工业废水中铜的测定。
2,9﹣二甲基﹣1,10菲啰啉分光光度法(新亚铜灵萃取光度法)
方法原理
用盐酸羟胺将二价铜离子还原为亚铜离子。在中性或微酸性溶液中,亚铜离子和新亚铜灵反应成摩尔比为1:2的黄色络合物,此络合物可用三氯甲烷-甲醇混合溶剂等萃取,在457nm测量吸光度,摩尔吸光系数为8×103。25ml有机相中含铜量不超过0.15mg时,符合比尔定律。在氯仿甲醇溶液中,络合物的颜色可稳定数日。
适用范围
本方法适用于测定地面水、生活污水和工业废水中的铜。最低检出浓度为0.06mg/L;测定上限为3mg/L。
阳极溶出伏安法
方法原理
阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法,其书本过程分为二步:先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下,在工作电极上预电解一定时间使之富集。然后,将电位由负向正的方向扫描,使富集在电极上的物质氧化溶出,并记录其氧化波。根据这出峰电位确定被测物质的成分,根据氧化波的高度确定波测物质的含量。电解还原是缓慢的富集,溶出是突然的释放,因而作为信号的法拉第电流大大增加,从而使方法的灵敏度大为提高。采用差分脉冲安法,可进一步消除十代电流,提高方法的灵敏度。
适用范围
适用于测定饮用水、地面水和地下水。方法的适用范围为 l—1000ug/L,在300S的富集时间条件下,检测下限可达 0.5ug/L。
示波极谱法
方法原理
将速度变化很快的极化电压(一般约为 25 0mV/s),施加在滴汞电极的2秒中,在电极面积变化很小的时间内,进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响。用阴极射线滤波器作为测量工具,对于电极反应为可逆的物质,在长余辉示波管上,可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线,或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线。其峰高与电极反应物质的浓度成正比,可用于定量分析。只有铜在某些支持电介质中会产生两阶段还原而出现两个降。它们的线电位随底液中所含电介质不同而有所变化。
适用范围
方法适用于测定工业废水和生活污水。对于饮用水、地面水和地下水,需富集后方可测定。本方法的检测下限可达10的 -6次方mol/L。
方法的选择:
直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少,适合分析废水和受污染的水。分析清洁水可选用萃取或离子义换火焰原子吸必分光光度法,也可先用石墨炉原子吸收分光光度法。但后一种方法基体干扰比较复杂,要注意干扰的检验和校正。没有原子吸收分光光度计的单位可选用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度污、阳极溶出伏安法或示波极谱法。
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饮用水水质铜标准释义
水中铜多数来自工业废水污染,或用以控制水中藻类繁殖的铜盐。 铜是人体必需的微量元素。成年人每日需铜2mg,学龄前儿童约1mg。人体内铜的作用是多方面的,其用是在组织呼吸和造血过程中,铜是许多酶的无可代替的组成成分,在新陈代谢中参与细胞的生长、某些酶的活化过程。铜参与色素沉着过程,对治疗贫血也有很大的意义。 铜的毒性小,但过量的铜是有害的,如口服100mg/L,则可引起恶心、 腹痛、长期摄入可引起肝硬变和统失常病状。
资料表明:水中含铜量达5mg/L时,水显色并带有苦味;达1.5mg/L时,有明显的金属味;超过1mg/L,物皿具染成绿色。 为满足感官性状的要求,标准限值为1.0mg/L。
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