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水质在线监测仪的验收程序
在企业安装完氨氮在线自动监测仪,调试完并试用(3个月)后,企业向监测站提交委托申请,由监测站对氨氮在线自动监测仪进行验收。验收分质控样考核和实际水样比对试验两部分。
1质控样品考核
采用国家认可的质控样,分别用两种浓度的质控样进行考核,一种接近实际废水浓度的样品,另一种超过相应排放标准浓度的样品,每种样品至少测定2 次,质控样测定的相对误差不超过标准值的±10%。
2实际水样对比试验
采集实际废水样品,以水污染源在线监测仪器与国标方法进行实际水样比对试验,比对试验过程中保证水污染源在线监测仪器与国家标准方法测量结果组成一个数据对,至少获得6组测定数据,计算实际水样比对试验相对误差。对实验数据进行分析,根据HJ/T354-2007《水污染源在线监测系统验收技术规范》
中水污染源在线监测仪器实际水样比对试验验收指标,80%以上氨氮分析仪仪器与手工测量值的相对误差应不超过±15%。
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氨氮测试方法及特点
氨氮的测定方法,通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。
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氨氮和总氮的区别
污水中的氮,有四种形态,氨氮,有机氮,亚硝酸盐氮,硝酸盐氮,四者合称总氮TN。
氨氮只是总氮中的一种,是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮,用NH3-N表示。
TN总是≥NH3-N
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水中氨氮几种测定方法的比较
氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
方法适用范围
纳氏比色法的最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
电极法的最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为1400mg/L。本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。
滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。
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