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简述氨氮(NH-N)在线监测仪

发布时间:2012-08-21 来源:中国自动化网 类型:行业资讯 人浏览
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氨氮(NH-N)在线监测仪

导  读:

氨氮(NH-N)在线监测仪就是安装于特定位置的污染源,24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。其中氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。

氨氮(NH-N)在线监测仪就是安装于特定位置的污染源,24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。其中氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。本文将从各个方面来介绍氨氮(NH-N)在线监测仪。

氨氮(NH-N)在线监测仪几种主要的测试方法以及方法比较

氨气敏电极法

1 原理   在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。  

2 检测步骤   用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。   使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。   与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。   通过鼓泡混合水样和试剂。   由测量系统自动控制反映时间。   残液由蠕动泵排出。   在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。   

3 氨气敏电极法主流仪器品牌   进口品牌:德国WTW,英国RAIKING   国内品牌:锐泉   

4 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能  

1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-12000-20000-30000-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。  

2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l  

3.准确度:准确度是在线监测仪器最基本的要求,测量值与真实值的误差越小(一般要求为10%),仪器的性能越好。  

4.重复性:重复性也是在线监测仪器的基本要求,同一个质控样,反复测量,在满足准确度误差的前提下,每次测量的数据偏差不应超过5%。在10%以内都属于正常。

 

氨氮(NH-N)在线监测仪纳氏试剂比色法

1 原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.  

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.

2 仪器

2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.  

2.2 分光光度计   

2.3 pH

3 试剂

配制试剂用水均应为无氨水  

3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:  

3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.   

3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.  

3.2 1mol/L盐酸溶液.   

3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.  

3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500下加热,以出去碳酸盐.   3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.  

3.6 防沫剂,如石蜡碎片.  

3.7 吸收液:  

3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.  

3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.   

3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:  

3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.   

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.   3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.  

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.  

3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.   

3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g100干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.  

3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

4 测定步骤

4.1 水样预处理:250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL,停止蒸馏,定容至250mL.  

采用酸滴定法或纳氏比色法时,50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.  

4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.0010.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min,在波长420nm,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

4.3 水样的测定:  

4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.  

4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min,同标准曲线步骤测量吸光度.  

4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

5 计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg),   按下式计算:   氨氮(N,mg/L)=m/V×1000   

式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;  

V——水样体积,mL.

6 注意事项

6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.   

6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

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