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孔径分布测试测定
1)孔径分析介绍
实践表明,超微粉体颗粒的微观特性不仅表现为表面形状的不规则,很多还存在孔结构。孔的大小、形状及数量对比表面积测定结果有很大的影响,同时材料孔体积大小及孔径分布规律对材料本身的吸附、催化及稳定性等有很大的影响。因此测定孔容积大小及孔径分布规律成为粉体材料性能测试的又一大领域,通常与比表面积测定密切相关。
所谓的孔径分布是指不同孔径的孔容积随孔径尺寸的变化率。通常根据孔平均半径的大小将孔分为三类:孔径≤2nm为微孔,孔径在2-50nm范围为中孔,孔径≥50nm为大孔。大孔一般采用压汞法测定,中孔和微孔采用气体吸附法测定。
2)孔径测试原理及方法
气体吸附法孔径分布测定利用的是毛细凝聚现象和体积等效代换的原理,即以被测孔中充满的液氮量等效为孔的体积。吸附理论假设孔的形状为圆柱形管状,从而建立毛细凝聚模型。由毛细凝聚理论可知,在不同的P/P0下,能够发生毛细凝聚的孔径范围是不一样的,随着P/P0值增大,能够发生凝聚的孔半径也随之增大。对应于一定的P/P0值,存在一临界孔半径Rk,半径小于Rk的所有孔皆发生毛细凝聚,液氮在其中填充,大于Rk的孔皆不会发生毛细凝聚,液氮不会在其中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了:
……………
Rk称为凯尔文半径,它完全取决于相对压力P/P0。凯尔文公式也可以理解为对于已发生凝聚的孔,当压力低于一定的P/P0时,半径大于Rk的孔中凝聚液将气化并脱附出来。理论和实践表明,当P/P0大于0.4时,毛细凝聚现象才会发生,通过测定出样品在不同P/P0下凝聚氮气量,可绘制出其等温吸脱附曲线,通过不同的理论方法可得出其孔容积和孔径分布曲线。最常用的计算方法是利用BJH理论,通常称之为BJH孔容积和孔径分布。
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