①启动装置
XRF荧光光谱仪SEA1000S请按照以下的程序启动装置。
1 按下测定主机右下方的『Power』开关、确认开关的灯是否成绿色。
2 打开电脑的电源。
3 打开打印机的电源。(附有打印机的场合)
4 确认启动了X-ray软件之后,将测定系统的右下方的『X-ray』开关向右旋转。
5 旋转『X-ray』开关后软件的显示栏中会出现「可以测定」,为了确保X射线稳定建
议等约30分钟之后再进行测定。
②装置校正
XRF荧光光谱仪SEA1000S画面上出现了以下的通知之后请将装置校正用的样品放入样品室进行测定。关于操作请根据
「6.装置的校正」的程序进行。
通知
「请实施强度校正」
「请实施能量校正」
「请实施FWHM校正」
「请实施照射径校正」 ※校正正常完成之后,校正日会被自动更新。另外到了下次更新日时会再度出现通知。
③标准曲线的确认和更新
XRF荧光光谱仪SEA1000S建议1星期确认1次标准曲线。校正结束后请确认标准曲线。关于操作请根据「7.标准曲线
的确认和更新」的程序进行。
④装置的结束操作
请按照以下程序进行装置的结束操作。
1 将测定系统的右下方的『X-RAY』开关向左旋转使开关处于(OFF)上。
2 按下画面右下方的『X-RAY结束』键
3 按下画面左下方的『开始』键。
4 按下『结束Windows(U)』键,切断电脑的电源。
5 切断打印机的电源。
6 按下测定系统的右下方的『Power』键。 ⑤清洁底面风扇的过滤网
请定期(建议1000小时)清洁底面风扇的过滤网。关于程序请参考SEA1000A仪器使用说明
书内的「4.3.1底面风扇过滤网的清洁」。
5.根据常规进行样品测定的程序
通常测定 1 按下『应用选单』键,再按下『2.常规测量』键。
2 按下样品室的OPEN键(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。
3 按下样品观察键,一边观察样品一边将样品放置在测定范围的中央处。
用手将样品室上方盖子向下压直到听到喀嚓声为止。
4 从样品观察窗口确认样品的位置(样品在中央)。
5 按下「打开常规条件」键,选择要选择的分析条件、然后按下OK键。
关于选择分析条件请参考「1.分析条件的区别使用」。
*如果没有输出到报告书中的数据的场合(Lot的途中),在按「打开常规文件时」会出现以下提示,Lot的途中时按下「否」键。Lot的最后时按下「是」。
6 按下『测定开始』键。
7 输入恰当的印刷标题、按下「OK」键后开始测定。
8 测定自动开始。
9 测定自动结束。在软件屏幕左下方的状态栏会出现提示。
10 按下样品室OPEN键(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。
11 取出样品。
12 Lot结束为止反复从7到16的程序。
Lot End 13 一系列的测定结束时按下Lot End键。
14 在出现以下提示时按下「是」键。
15 在出现输出的设定的窗口时,选择恰当的项目,按下「OK」键。
16 将测定数据文件进行保存。输入恰当的文件名,按下「OK」键(这个时
候数据文件将同时保存在total.xls中)。
5-2.根据块体标准曲线进行样品测定的程序
通常测定 1 按下『应用选单』键再按下『4.块体标准曲线』。
2 按下样品室OPEN键(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。
3 按下样品观察键,一边观察样品一边将样品放置在测定范围的中央处。
用手将样品室上方盖子向下压直到听到喀嚓声为止。
4 从样品观察窗口确认样品的位置(样品在中央)。
5 确认是否在未知样品形式状态下(不在未知样品形式状态下时请按下未
知样品键)。
6 按下「打开分析文件」键,选择要选择的分析条件,然后按下OK键。
关于选择分析条件请参考「1.分析条件的区别使用」。
7 按下『测定开始』键。
8 测定自动开始。
9 测定自动结束。在软件屏幕左下方的状态栏会出现提示。
10 按下样品室OPEN键(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。
11 取出样品。
5-3.根据块体FP进行样品测定的程序
通常测定 1 按下『应用选单』键再按下『3.块体FP』。
2 按下样品室OPEN键(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。
3 按下样品观察键,一边观察样品一边将样品放置在测定范围的中央处。
用手将样品室上方盖子向下压直到听到喀嚓声为止。
4 从样品观察窗口确认样品的位置(样品在中央)。
5 确认是否在未知样品形式状态下(不在未知样品形式状态下时请按下未
知样品键)。
6 按下「打开分析文件」键,选择要选择的分析条件(metal.bfp),然后按下OK键。
关于选择分析条件请参考「1.分析条件的区别使用」。
7 按下『测定开始』键。
8 测定自动开始。
9 测定自动结束。在软件屏幕左下方的状态栏会出现提示。
10 按下样品室OPEN键(正面圆形的键),打开样品室上方盖子。
11 取出样品。
6.装置的校正
按照以下的程序进行强度校正、能量校正、FWHM校正、照射径校正。
① 强度校正(1次/周)
1 取出『强度校正板』放在样品台上之后关闭样品室上方盖子。
2 按下『应用选单』键。
3 按下『维修』键。
4 按下『强度校正』键。
5 按下『测定开始』键,会出现以下的窗口,选择所有的管电压,
按下OK键。
6 等待校正结束。
7 校正结束后会出现『强度校正正常结束』提示,按下『OK』键。
8 从样品室中取出『强度校正板』。 ② 能量校正(1次/周)
1 取出『能量校正板』放在样品台上之后关闭样品室上方盖子。
2 按下『能量校正』键。
3 按下『测定开始』键。
4 等待校正结束。
5 校正结束后会出现『能量校正正常结束』提示,按下『OK』键。
6 从样品室中取出『能量校正板』。 ③ FWHM校正(1次/周)
1 取出『FWHM校正板』放在样品台上之后关闭样品室上方盖子。
2 按下『分解能校正』键。
3 按下『测定开始』键。
4 等待校正结束。
5 校正结束后会出现『FWHM校正正常结束』提示,按下『OK』键。
6 从样品室中取出『FWHM校正板』。 ④ 照射径校正(1次/年)
1 取出『照射径校正板』放在样品台上之后关闭样品室上方盖子。
2 按下『照射径校正』键。
3 按下『测定开始』键。
4 等待校正结束。
5 校正结束后会出现『照射径校正正常结束』提示,按下『OK』键。
6 从样品室中取出『照射径校正板』。 ※上述的校正结果出现异常时,请确认校正样品是否正确。测定没有错误时,请重新启动
测定系统,等待15分钟之后再次进行校正。如果测量结果还没有改善的场合请与最近的
销售处联系。
7.标准曲线的确认和更改
n 目的:校正仪器由于环境的变化而引起的状态变动。
n 频率:1次/周
n 按照以下的程序确认标准曲线,有必要时进行更新。
操作步骤
1 按『应用选择』键,再按『块体标准曲线』键。
2 按「打开分析条件」键,选择通常使用的标准曲线。(例如「Cd.bcc」文件)
3 按「未知样品模式」键。
4 将「标准物质B(STD B)」放置在样品台上,按开始测量键。
5 Cd和Pb的定量结果与「STD B」的表示值的差在表示值的±15%以上的话,请按照6~16的步骤更新标准曲线。没有更新的必要时实施17项的内容。 ※关于Hg,Br,Cr
关于Hg,Br,Cr,由于偏差稍大所以以±30%为界限。如果测量值超出±30%时,请反复测量3次进行确认。测量结果的平均值对于100ppm有偏离(±20%以上)时,标准曲线必需进行更新。但是,平均值在100ppm左右的情况,标准曲线没有进行更新的必要。如果3次的测量结果偏差异常的大时,有可能是仪器发生问题,此时请与最近的销售处联络。
6 按「标准物质模式」键。
7 按标准No1。
8 取出「标准物质A(STD A)」,安放在样品台上,关闭样品室的盖子。
9 按『测定开始』按钮。
10 测量结束后,按标准No2。
11 取出「标准物质B (STD B)」,安放在样品台上,关闭样品室的盖子。
12 按『测定开始』按钮。
13 对于「标准物质C,D」,重复同样的操作。
14 所有标准物质测定结束后,按分析保存键以更新分析条件。
15 确认文件名没有被更改之后按下保存键。出现以下的窗口之后,按OK键。(请不要更改文件名)
16 确认新更新的标准曲线。请实施3~5的操作。定量结果与「STD B」的表示值的差还是在表示值的±15%以上的话,请与最近的销售处联系。
17 以上1~16的操作是标准曲线的确认与更新的步骤。请按照同样的操作步骤对其他经常使用的标准曲线进行确认及更新。
8.管理值的登记和更改
l 按照以下程序进行管理值的更改·登记
操作步骤
1 按『应用选择』 ,再按『常规分析』按钮。
2 按「输入管理值」按钮。
3 出现「有害金属的管理值」窗口。
4 请对于Gray Zone(灰色区域)输入适当的上限值及下限值。
5 按「OK」按钮。
9.在常规测定程序下的能谱保存
测量程序
1 测定结束后按下常规测定画面上的「能谱保存」键。
2 指定能谱的保存处之后保存。
※能谱会被复数保存(与测定条件的数相同)。
※无保存制定处时保存在C\X-ray¥DATA文件夹里的上次指定的文件夹中。
10.在块体标准曲线程序下的能谱输入
操作程序
1 按下『应用选择』键之后按下『块体标准曲线』键。
※在输入「metal」中测定出的能谱时按下『块体FP』键。
2 按下菜单栏中的「文件」键之后再选择「打开分析条件」,输入常规程序下
使用的分析条件文件(例「Cd,Pb.bcc」文件)。
3 按下「未知样品形式」键。
4 按下菜单栏中的「文件」之后再选择「打开多重能谱」。
5 在常规程序中保存每一个能谱时选择指定好的文件夹,按下要选择的能谱。相同能谱
的名称有几个(2~4个)请选择其中任何一个,同时所有的能谱将会被输入。
※以下是能谱的文件名的例子。
Test.15P
Test.50P2
Test.50P3
6 按下再计算的Icon(会出现再计算的结果)。
※输出报告时等出现计算结果后,在画面上调整能谱的大小之后按下输出报告的Icon。
7 结束时,按下Lot End键。 www.dorin17.com