HS-4B型智能数显碳硫自动分析仪

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第一章             仪器用途及特点

一、用途

HS-4B智能数显碳硫分析仪系HS-4B型微机碳硫自动分析仪更新换代产品，能快速、准确地检测钢铁及其它金属材料中碳、硫两元素的质量分数。适用于钢铁以及冶金、机械等行业的化验室需要，是化学工作者进行碳硫检测的得力助手。

二、特点：

1.           采用了先进可靠的单片微机完成化学流程的控制以及模拟滴定分析过程。共用了8只防腐电磁阀（DZ1-DZ8）作为仪器的气路和液路通断开关。仪器操作方便，分析速度快、精度高。

2.           气体容量法差压式定碳，由高灵敏度的军用气压传感器检测结果，微机自动进行数据处理，实现读数自动化。

3.           对于硫的测定，采用碘量法注射式滴定，提高了分析精度。

4.           电子天平不定量称样，微机自动读入重量，提高了分析速度。

第二章    主要技术指标

一、分析方法：碳：气体容量法          硫：碘量法

二、测量范围：碳C（W）：0.030-10.00%；

          硫S（W）：0.003-0.240%

三、称样量：1.0g 测 C(W):0.03-1.90% 0.5g测 C（w）：1.90-3.80%

                 S(W):0.003-0.060%     S（W）：0.060-0.120%

0.    20g测 C（w）：3.80-10.00%  

S（w）：0.120-0.240%

该仪器配电子天平可以不定量称样，不定量时，1.0g(±60mg),0.5g(±30mg),0.25g测（±15mg）所测试范围同上。

四、分析时间

1.  与高速自动引燃炉配套：65秒钟（两次吸收85秒钟），

2.  与管式炉配套：立式：55秒钟（两次吸收75秒钟），

    卧式：80秒钟（两次吸收100秒钟）。

五、读数方式：数码管直读质量分数，打印机打印结果。

六、分析误差：碳符合GB/T223.69-1997，硫符合GB-T223.68-1997的允许差范围。

七、环境条件：室温5℃-40℃，气压：90.658-106.658Kpa。

八、电源及功耗：单相交流220V±10%；50Hz,p≤260W。                                

第三章    仪器的结构

该仪器的控制部分、稳压电源、打印机及化学分析玻璃器皿等组装在一个箱体内，机构简单，便于仪器的安装调试。

              第四章   仪器的原理

一、        气路原理：氧气瓶上装有YQY-6型减压阀，其出口压力为0.03-0.035Mpa，由管道接入仪器，分为两路：一路由二位三通电磁阀DZ1控制，经特效氧气净化器后，向燃烧炉供氧；另一路由二位三通电磁阀DZ5控制，向水准瓶加压力，实现碳的自动分析。

二、        工作原理：仪器共有五个工作程序，分准备和分析两阶段来完成。准备有硫准备和碳准备，分析有通氧、对零、吸收、回复四种工作状态。动作转换及电磁阀工作状态详见表1。

1.准备时：DZ6、DZ8通电工作，硫杯中多余废液经DZ6排出，贮液瓶中硫滴定液通过DZ8进入注射器，此为硫准备。同时DZ4、DZ5通电工作，0.03-0.035Mpa的氧气通过DZ5给水瓶上口加压力，量气管中的酸性溶液即上升，量气管中余气由DZ4控制排出，此为碳准备。待酸性溶液碰量气管上方A1电极触针时，单片机立即发出关阀命令，准备动作结束。

2.通氧时：DZ1、DZ2同时工作，0.03-0.035Mpa的氧气经DZ1供燃烧炉燃烧，燃烧炉出口炉气进入硫吸收杯，硫吸收杯中颜色一起变化，硫即开始自控滴定；剩余气体DZ2进入量气管。待量气管液面下降到刻度0.5处，水准瓶液面正好碰到A2触针，单片机随即发出关阀命令。并将程序自动转入“对零”。

3.对零时，DZ1、DZ4、DZ7均工作，DZ1仍向燃烧炉供氧，量气管顶部经过DZ4通大气，此时水准瓶上方已通过DZ5的常通口与大气连通；水准瓶与量气管均在同一大气下，实现自动对零点，DZ7工作仪器采集零信号，延时10秒钟，对零结束转“吸收”。同时显示器显示碳的零点信号值。

4.吸收时，DZ1、DZ3、DZ5均工作，DZ1仍向燃烧炉供氧，0.03-0.035Mpa氧气经DZ5加至水准瓶，量气管中气体经DZ3进入吸收器，实现碳的自动吸收。当量气管中酸性溶液碰上A1电极触针时，吸收程序结束转“回复”。

5.回复时，DZ1、DZ3、DZ7工作，DZ1仍向燃烧炉供氧，水准瓶上部被解除压力而通大气，吸收器内的气体在液位差的自然压力作用下，经过DZ3全部回到量气管后，传感器通过DZ7采集数据，从回复开始到结束共延时17秒钟，延时一到回复程序以上结束，显示器随即显示测试值。再延时5秒钟仪器进入自动准备程序。

以上为做钢工作流程；若选择做铁，在第一次回复开始8秒钟后，程序自动转入第二次吸收，待量气管液面碰上A1电极触针时，第二次吸收结束，程序又自动转入第二回复（此时DZ7阀工作），延时17秒钟结束动作，显示测试值。再延时5秒钟仪器进入自动准备程序。

6.以上2-5是仪器进行分析的全过程，即碳从通氧到回复这四个动作过程。在此过程中，硫仅受其吸收杯中溶液颜色的变化而进行自动滴定。一般是在通氧动作进行了10秒钟左右，硫吸收杯中溶液颜色变得很浅，此时光电转换信号最强，此信号经比较电路比较后，判断为快滴定，单片机即发出快速电脉冲给步进电机驱动电路，步进电机快速旋转，通过连杆推动注射器内活塞，注射器内的滴定液随即上升，该滴定液经DZ8阀的常通端进入硫吸收杯中；当硫杯中溶液颜色逐渐加深时，光电信号也相对减弱，经比较电路比较后，判断为慢滴定，单片机随时改为发出慢速电脉冲给步进电机驱动电路，步进电机慢速旋转，当溶液的颜色到终点时，比较电路判断为停止滴定。这时，快、慢滴的电脉冲总数由单片机自动记忆，待分析一结束，随即进行运算及显示。

第五章           键盘操作及功能说明

一、键盘操作说明：

1.  通氧、对零、吸收、回复为手动操作键，需进行某一动作，就按某动作键。

2.  打印：按此键，做标样时打印出回归系数R，斜率K，截距B以及所做标样值及测试值；

3.  碳入、硫入键：做标样时，输入质量分数后，分别按碳入、硫入键，标样的质量分数才被计算机记忆。

4.  重量键：不定量称样，每做一只样品必须按此键；定量称样时，输入重量值后，也要按一下该键。

5.  分析键：按该键，仪器进行自动分析。

6.  准备1：按此键，仪器进行自动准备，准备结束，准备指示灯不亮，此时可以按分析键进行分析流程。（配管式炉用）

7.  准备2：按此键，仪器进行自动准备，准备结束，准备指示灯亮，仪器等待“遥控”信号，此时只能按高速自动引燃炉的启动按钮才能进行分析流程。（配HD-3H引燃炉用）

8.  上档有效键：此键为双功能键所设，当双功能键分隔线上方功能有效时，请按此键，上档指示灯亮表示有效。

9.  换液/0键：双功能键，直接按此键为数字0，按上档有效键后再按此键，步进电机先顺转将注射器内溶液排出，碰到上限开关，步进电机立即逆转注射器吸满溶液，碰到下限开关停此动作。

10.            放液/1键：双功能键，直接按此键为数字1，按上档有效键，再按此键DZ6工作排放硫杯中废液，再按此键停止动作。

11.            日期/2键：双功能键，直接按此键为数字1，按上档有效键，再按此键，可以输入日期，如1993年1月20日，先按19930120等数字键，再按上档有效键，然后按该功能键，日期即输入。

12.            清零/3键：双功能键，直接按此键为数字3，按上档有效键，再按此键，可以将机内所清除。一般在做工作曲线前按此键。

13.            偏移点/4键：双功能键，直接按此键为数字4，如果做工作曲线超过三个标样以上，按回归键，所显示的回归系数不理想，可以先按上档有效键，再按该键即显示出碳硫的偏移点。

14.            删碳/5键：双功能键，直接按此键显数字5，当知道碳曲线的偏移点是第几点时，先输入第几点，按上档有效键，偏移点即被删除，同时碳显示器“C-DEL”。

15.            删碳/6键：双功能键，直接按此键显数字6，确定硫曲线上偏移点后，先输入第几点（偏移点仅为一位数，输入两位数出错），按上档有效键，再按该键即删除了偏移点。同时硫显示器显“S-Del”。

16.            校正/7键：双功能键，直接按显数字7，该机具有断电保护功能，关机后回归曲线仍然保留，若下次开机对该曲线有怀疑，可以取该曲线上任一点，先按上档有效键，再按校正/7键,此时显示“CRO”提示符，然后分别输该点标样的碳、硫质量分数，进行分析操作，程序结束显示“CR1”，表示校正结束，接下来即可以做试样分析。

17.            信号/8键：双功能键，直接按数字8，若需观察碳硫信号电压值，先按上档有效键，再按该键，碳显示器即显示其信号电压值。一般为零、调满时用。

18.            回归/9键：双功能键，直接按显数字9，当标准样品全部做完时，先按上档有效键，再按该键，即显示碳硫的线性相关系数。

19.            空操作/.键：双功能键，直接按显小数点，“空操作”键为空键。

20.            停机键：仪器正在进行任何动作，按此键随时停机。

二.功能说明：

1.  该机碳、硫显示均为五位，显示质量分数时只有一位整数，其余四位为小数部分。

2.  标样/试样选择开关：做标样时将开关拔在标样这边，做试样时开关拔在试样这边。

3.  定量/不定量选择开关：选择定量时，开关在定量这边，此时必须通过键盘输入定量值给计算机，再按重量键，方能进行分析操作，若采用不定量，与电子天平联机，所称重量只需按一下仪器上的重量键即可。

4.  钢/铁选择开关：根据所做样品含量高与低，尤其是碳，含量高选择铁，含量低选择钢，分析前必须选择好。

第六章     化学试剂配制

一、氢氧化钾溶液（40%）：

称取640g氢氧化钾溶于1600ml蒸馏水，搅匀，冷却后使用。

    二、酸性水溶液    

   量取1ml浓硫酸，加入800ml蒸馏水中，滴加两滴红墨水使溶液呈红色即可。

三、        硫滴定液：

1.  淀粉溶液：称取4g淀粉，放入烧杯中，加300ml水，不断搅拌、煮沸5分钟后，取下冷却，然后加水稀于5000ml，加浓盐酸50毫升摇匀。

2.  碘酸钾溶液：称取1.78g碘酸钾，溶于水后稀至1000ml(此为0.05N碘酿钾母液)。

3.  取0.05N碘酸钾母液50ml，加入1.5g碘化钾溶清，混入1000ml的淀粉溶液中摇匀为钢滴定液（亦低硫滴定液）。

4.  取0.05N碘酸钾母液100ml，加入3g碘化钾溶清，混入1000ml的淀粉溶液中摇匀为铁样滴定液（亦高硫滴定液）。

第七章     仪器的安装

一、        仪器安装在台面不小于120（长）×75（宽）cm四周不靠墙的水平操作台上，以便于操作人员站在仪器后面安装、调试或更换滴定液。

二、        本仪器后面右下底部装有“遥控”插座，与我厂的HD-3H型高速引燃炉的“遥控”插座相接。仪器后面左中部的“炉气”、“供氧”接头分别用规格为Ф5×7橡皮管，与HD-3H型高速引燃炉后部的“炉气”、“供氧”相连接，“氧气”接头与氧气瓶上减压阀相连接。

三、        量气管与水准瓶：

1.  用重铬酸钾洗涤液清洗后，先将水准瓶下部接口用Ф10 ×12的硅塑管与量气管固定座下口相连接，将量气管插入固定座中，上部用固定环固定好。

2.  向水准瓶中注入酸性溶液，观察量气管中液面上升至零刻度线即可，分别将长、短触针A3和A2插入水准瓶，A3插入水准瓶底，A2插入液面下1mm左右。再将量气管上方A1触针插入，触针必须悬空。然后用专用接头将量气管与上部五通管相连。

四、碳吸收器：同上洗涤后，下部放入固定座，上部用固定环紧固好，借漏斗向吸收器内注入氢氧化钾溶液，液面在右方浮子顶部5-10mm之间为宜，然后用专用接头与DZ3相连，吸收器装好溶液后，应注意放好浮标球，正常情况下浮标球底部与吸收液液面似接触非接触时，调整状态为最佳，上口橡皮塞上的两电极触针应分别与两接线端子相连固定好（其中一触针与 A1触针共线）。

五、硫吸收杯：同上洗涤后，打开光电盒紧固盖，放入硫杯 ，下部与DZ6相连，左下接头与DZ8相连，左接头与“炉气”进气咀相接，顶部接头与DZ2相连。然后将紧固盒盖上紧即可。

六、贮液瓶：将配好的硫滴定液装入贮液瓶中，把贮液瓶放置在光电盒左侧，DZ8上部一长管道插入贮液瓶中。

第八章    仪器的调试

二、        配管式炉温度控制在1300℃左右。使用高速引燃炉，应先打开电源开关，燃烧2-3份废样使炉体加热。

三、        打开氧气总阀，调节其中一只减压阀，出口压力为0.03-0.035Mpa，作为仪器动力和燃烧样品用。调节另一只减压阀，出口压力为0..15-0.18Mpa，供高速引燃炉升降炉用。

四、        检查气路的密封性：

1．            按下准备键，量气管装满酸性溶液后，观察量气管液面是否连续下降，如果液面下降，说明DZ2、DZ3、DZ4、DZ7与A1触针橡皮塞之间连接处有漏气现象。

2．            将燃烧炉与仪器联机，仪器准备结束，按分析键，立即用夹子夹紧炉气管道，观察硫杯中应马上没有气泡，否则，说明硫杯与DZ2之间以及硫杯接头处有漏气。

3．            同上按分析键，用夹子夹住供氧管道，观察硫杯中数秒钟后应逐渐没气泡，否则，说明燃烧炉有漏气。

四、碳自动对零点位置：

程序从通氧转对零，量气管液面一般在刻度0.5处开始对零。否则，可以通过上、下拔动A2触针来调节。

五、碳的调零和调满：

1.  按下手动对零键，量气管自动对零点，延时10秒钟，显示器即显零信号值，一般零点信号值可允许在±0.010范围内，否则调节面板调零电位器使其值为零。

2.  按准备键，待酸性溶液充至量气管上部一半处，立即按停机键，再按下对零键，注意两量气管液面到刻度线1.50处，立即停机，再按信号键，调节面板上的调满电位器，使满程信号值为1.300-1.450之间的任意值。再次按信号键，校正工作即结束。

六、空白值的校正：

仪器与燃烧炉联机空操作所得结果，硫显示一般显零，碳显示值应小于0.010，否则可以通过调整对零和回复时间消除空白，若空白值过大，说明有漏气现象。

当空白为正值时，可延长对零时间，缩短回复时间；当空白为负值时，即反调之，调节时间对照表如下：

     拔动开关

“1”表示拔动开关位置向上

“0”表示拔动开关位置向下

第九章             使用方法及注意事项

    一.仪器应提前10分钟开电源开关，电源打开显示器“P——”表示仪器正常，同时电源指示灯亮。

    二.仪器进行试样测试前，应先做标样。操作步骤如下：将标样/试样选择开关拔在标样这边，再确定是否不定量称样，根据需要将定量/不定量选择开关拔在相应的一边；再根据您所测试样品的种类选择好钢/铁选择开关。选择相应的标样两到叁只（高、中、低），开始做工作曲线。首先要进行清零操作，做第一只标样应先输入标样的重量，再分别将碳、硫两元素的质量分数通过数字输入；假设标样质量分数为C=0.580，S=0.011，输入顺序是0.580，再按“碳入”键，此时碳的质量分数已存入计算机内部，再输硫的质量分数0.0110（按硫入键），然后按仪器分析键或引燃炉启动按钮进行分析程序，注：①按仪器分析键指仪器与管式炉配套用准备1和分析两键可实现自动分析。②按引燃炉启动按钮指仪器与引燃炉配套用准备2和引燃炉启动按钮可实现自动分析。待分析结束，碳显示电压信号值，硫显滴定脉冲数。5秒钟后仪器进入自动准备（用“准备1”，不能自动）。您可以照以上方法分析第二、第三只标样，待分析完成，按“回归”键，分别显示碳、硫两元素的回归系数，将标样/试样选择开关拔向试样档即可以 进行试样分析测试，分析结束，碳、硫均显示其质量分数值。

     三.仪器必要时也可以手工操作，按照分析顺序分别按准备1、通氧、对零、吸收、回复进行手动分析。

     四.开机后，未输入或未采集重量值，即进行分析程序时，分析结束显示“g=0”。

     五.做标样时，所测数值若超出量程范围，碳硫分别显示“OUER”提示符。当硫的脉冲值大于所限范围时，硫显示器显示“P—OU”。

 六.做完标样，若不按回归键进行回归处理，试样分析结束显示“00 00”

     七.重量值大于9.9999显示“g-OUER”提示符。

     八.按信号键时，若显示“OUER”则说明碳此时信号电压值超出了量程范围（碳信号值应小于1.9999），应重新调整零点和满程信号值。

     九.分析生、铸铁及特殊样品时，一般称0.25g样品，再补加0.5g纯铁，能够提高碳的测量精度。

     十.试验结束后，关闭氧气总阀，按下“通氧”键，把管路中余气放掉，然后关闭电源。

     十一.使用时氧气压力不能太大，以免量气管液面上升速度过快，上部浮子被撞碎。

     十二.本仪器对于氧气的净化，采用新型的净化剂。若使用时间过长，可放到恒温箱里一段时间后，可以继续使用。

     十三.本仪器如若发生意外事故应立即关电源开关。如果仪器在吸收或回复程序内停机，重新打开电源开关，必须进行回复程序，以免仪器不能投入正常使用。

     十四.如果酸性溶液浓度太大或量气管顶部A1触针与玻璃管壁有短路现象，可能造成不准备或不吸收的故障，可拔下A1触针，擦干橡皮塞及触针表面积水，重新装上即可。必要时重新配制酸性水。

十五.若采用管式炉停止分析10分钟必须进行一次空白试验或燃烧一只废样。

十六.为了取得准确的硫的分析结果，必须注意以下问题：

1.              炉温的自动控制。

2.              注意处理好粉尘对二氧化硫的吸附作用。

3.              注意样品堆放形状和助熔剂的用量。

4.              注意处理好滴定液的不稳定性。

5.              分析不同种类的样品，必须用同称量的同类标样校正仪器。

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