DCS在原料药冻干机中应用

摘 要：本文介绍了欧陆DCS在原料药冻干机控制系统中的应用
关键字：DCS ；冻干工艺曲线;预冻;冻干燥
1、冻干机的原理及优点
　　原料药冻干机的原理就是将需干燥的原料药在低温下先行冻结至其共晶点以下，使原料药中的水分变成固态的冰，然后在适当的真空环境下，通过加热，使冰直接升华为水蒸气而除去，从而获得干燥的原料药。
　　原料药冻干后的优点，通过冻干，可以使原料药的物性保持稳定。如保持原料药的原始特性；加水后可以使原料药快速还原：原料药易于保存且保存周期长。
2、欧陆DCS控制系统的特点
　　欧陆DCS控制系统包括T2550控制器和Eycon20人机界面T2550控制器的特点支持冗余处理器模件自动无忧切换：完整的连续控制及顺序控制能力；支持处理器及I／O模件的带电更换：支持多任务分配：新型高速控制网络ELIN提供对等式通讯和监控通讯：支持包括硬件看门狗在内的广泛的故障监视和诊断：整合DCS及PLC优点于一身。Eycon20是一个全彩色TFT LCD显示屏，具有全屏触摸功能，具有完整的连续，顺序，逻辑控制能力，开放式的网络连接，还具有批次控制，配方，多点设定程序。具有符合FDAregulation 21 CFR part 11的电子记录及签名，不可更改的电子数据。可以作为FTP服务器把记录的数据定时传输到PC中。
3、软件设计
　　原科药冻干机的软件部分主要就是描述冻干工艺曲线，根据冻干工艺曲线的走势去完成一个冻干周期的控制。
3.1 冻干工艺曲线的分析
　　冻干曲线是：东干箱板层入口温度与时间之间的关系曲线。以温度为纵坐标，时间为横坐标。
　　整个冻干周期主要由预冻，抽真空，干燥，压升实验四个过程组合而成。
　　在预冻过程中，系统会根据自动周期中设定的温度值，以及过程时间未给；东干箱降温使产品温度降到其共晶点温度以下，保证产品完全冻结成固体。在预冻过程中冻干箱降温的速度会影响整个周期的进度。如果降温速度过快，会使原料药结晶的晶体更加细小，在干燥过程中升华出来的水蒸气流动通道就小，会延长原料药的干燥时间。
　　在预冻过程结束进入到抽真空过程，在抽真空过程中需要对冻干箱的温度按上一过程的温度设定值进行保持．同时开始对冷阱进行降温，降到设定值之后，开始对冻干机抽真空，在冻干箱的真空没有达到设定值以前，禁止冻干机进入干燥过程。否则会引起原料药融化。
　　东干机的真空度达到设定值之后进入到干燥过程。在本过程中主要是把冻结的原料药中的冰从固态变成气体。先在低压和低温的环境下升华掉药品中大部分的水分。在此过程中要确保输入到冻干机的热量和升华所需要的热量达到平衡，保证药品不融化，不变色。
　　经过一段时间的干燥后，就可以判断药品中是否还存在水分。即通过做压升实验来判断。关闭冻干箱与冷阱之间的主阀，通过一科学实践段时间来观察冻干箱真空度值得变化情况。如果变化值在O．1mBar内，就认为干燥结束。
3．2 软件设计描述
　　软件的主体就是根据冻干工艺曲线来控制冻干机整个系统中设备的运行。包括各设备的启动，联锁，保护，报警等。在Eycon20中，冻干工艺曲线是通过自动周期表编制完成的。自动周期表把冻干工艺曲线分解为21个控制过程。每一个控制过程由四个参数组成，过程名称标识，板层入口温度设定值，冻干箱真空度设定值，过程时间。
　　周期中设定的温度值只是一个目标值。在自动过程中会产生一个板层控制温度，它为板层温度控制的实时设定值。它通过上～步的目标值和本过程的目标值插值的来。
　　在整个自动周期的第一步，系统将以当前的板层入口温度作为前一过程的设定温度。
　　计算公式如下：
　　过程时间t
　　上一过程温度设定值，Tn一1
　　本过程温度设定值：Tn
　　板层控制温度：T
　　t’为过程运行时间除以6取整
　　T=Tn-1 4-（（Tn—Tn一1）／t 60／6） t’
　　利用T2550的顺序控制能力，在开发环境中建立21个STEP，用来对应自动周期表中的21个控制过程。21个STEP按顺序排列，在两个SETP间加入跳转条件。在每一个STEP中运行相应的程序，但满足一定的条件之后进入下一个STEP。根据冻干曲线编写了四个函数。FREAVAC 〔〕，Vacuum 〔〕，Dryer 〔〕，Prt 〔〕：
　　FREAVAC 〔〕函数功能：使冻干机运行于药品预冻过程。
　　Vacuum 〔〕函数功能：使冻干机运行于抽真空过程。
　　Dryer〔〕函数功能．使冻干机运行于干燥过程。
　　Prt〔〕函数功能．判断干燥过程是否结束。
　　程序运行过程如下：
　　判断过程名称标识
　　过程名称标识等于O进入下一个Step；
　　过程名称标识等于1 调用FREAVAC 〔〕函数：
　　过程名称标识等于2 调用Vacuum 〔〕函数：
　　过程名称标识等于3 调用Dryer 〔〕函数：
　　过程名称标识等于4 调用Prt 〔〕函数：
　　如果压升实验成功，表示整个冻干周期结束，停止冻干机运行，等待出料。
4、结束语
　　在生产车间经过4个多月连续运行，在生产期间控制系统运行稳定，能够完全满足生产工艺要求。冻干出来的原料药质量能够完全达标。
参考文献：
1赵鹤皋.冻干干燥技术与设备.湖北：华中科技大学出版社，2004
2李遵基.分散控制系统网络6000.天津：天津科学技术出版社，1995